Neue Möglichkeiten durch Raman-Mikrospektroskopie

Mit dem neu erworbenen Horiba XploRA™ PLUS Raman Mikrospektroskop lassen sich Kunststoffe mit hoher Präzision in drei Dimensionen untersuchen.

Die Raman-Spektroskopie ist eine molekularspektroskopische Technik, die sich die Wechselwirkung von Licht mit Materie zunutze macht, um einen Einblick in die Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Die von der Raman-Spektroskopie gelieferten Informationen resultieren aus einem Lichtstreuungsprozess, während im Vergleich dazu die Infrarot-Spektroskopie auf der Absorption von Licht beruht. Die Raman-Spektroskopie kann zum Verständnis einer Reaktion beitragen, die auf zusätzliche Informationen über intra- und intermolekulare Schwingungen zurückzuführen ist. Die Raman-Spektroskopie, die der Infrarot-Spektroskopie gleichkommt, arbeitet mit Spektren, die für die spezifischen Schwingungen eines Moleküls charakteristisch und für die Identifizierung einer Substanz («chemischer Fingerabdruck») wertvoll sind. Die Raman-Spektroskopie kann jedoch zusätzliche Informationen über niederfrequente Moden und Schwingungen liefern, die Einblick in die Kristallgitter- und Molekülrückgratstruktur geben.

Das neue Horiba XploRA™ PLUS ist mit drei Lasertypen ausgestattet: 532 nm, 638 nm und 785 nm. Die räumliche Auflösung in x- und y-Richtung beträgt < 500 nm und in z-Richtung < 2 μm und weist dadurch deutliche Vorteile gegenüber der Infrarot-Spektroskopie auf. Standardobjektive mit der Vergrösserung 5x, 10x, 100x sowie ein 60x Objektiv für die Wasserimmersion sind vorhanden. Das Raman Mikrospektroskop erlaubt es dem Anwender sehr einfach Proben zu wechseln, da die Arbeitsweise vergleichbar mit einem konfokalen Mikroskop ist. Die Proben benötigen also keine spezifische Vorbereitung und können unmittelbar verwendet werden. Dabei hat es keinen Einfluss, ob eine Schliffprobe oder Bruchstücke eines Bauteils verwendet werden. Ein weiterer Vorteil ist die Kopplung der Auswertesoftware mit vorhandenen Materialbibliotheken, welche genutzt werden können, um anhand von Referenzspektren eine Probe innerhalb von kurzer Zeit zu charakterisieren. Nachfolgend werden nun zwei praktische Anwendungen vorgestellt, wie das Raman Mikrospektroskop bereits bei uns genutzt wird.

Neben der normalen Charakterisierung eines Polymers gibt es auch komplexe Methoden, welche genutzt werden können, um beispielsweise die Dicken einer mehrschichtigen Folie zu bestimmen. Hier ist anzumerken, dass es mit dem Raman Mikrospektroskop möglich ist, in Dickenrichtung Messungen durchzuführen, ohne dafür die Probe zu zerstören beziehungsweise aufzutrennen. Dies ist stark abhängig von der Transparenz, der Dicke sowie der molekularen Struktur des Materials. Nachfolgend ein Beispiel einer Messung in Dickenrichtung, wobei mittels mehrerer Spektren in x- sowie z-Richtung ein farbkodiertes Bild generiert wurde, welches verdeutlicht, an welchem Punkt die neue Schicht beginnt.

Eine weitere Anwendung ist die Untersuchung von Füllstoffanteilen und Partikel in einer Polymermatrix. Dabei gibt es zwei verschiedene Ansätze:

• Einerseits besteht die Möglichkeit manuell ein Bereich auszuwählen, welcher anschliessend durch das Raman Mikrospektroskop schrittweise ausgemessen wird, und aufgrund der Veränderung der Spektren ein Partikel wiederum farbkodiert darstellen kann (siehe Bild unten). Dadurch erhält man ortsaufgelöste Informationen über die Zusammensetzung, die Grösse sowie die Ausrichtung des Partikels.
• Andererseits gibt es die Möglichkeit auf bestehende Software zurückzugreifen, dem «ParticleFinder» von Horiba, welche basierend auf einem Algorithmus eine automatische Auswertung eines ausgewählten Bereiches vornimmt. So lässt sich eine statistische Verteilung der vorhandenen Partikel hinsichtlich Zusammensetzung, Grösse etc. ermitteln.