Scale-down Reaktor für Hydrierungsreaktionen, Hochschule für Life Sciences FHNW

Hydrierungsreaktionen sind echt anspruchsvoll, was die Prozesssicherheit und Chemie angeht. Wichtige Faktoren, die den Ablauf der Reaktion beeinflussen, sind Wärmeübertragung, Stoffübertragung, Strömungsdynamik, heisse und kalte Oberflächen, Positionierung und Auswaschung des Katalysators, Kinetik, Thermodynamik, Nebenreaktionen und Zersetzung.

Mit unserer gemeinsam entwickelten Methode zur Hochskalierung haben wir schon nach ein paar Labortests eine gute Prozessleistung in Sachen Qualität, Reinheit, Sicherheit, Zeit und Kosteneffizienz hingekriegt. Diese Methode könnte für viele chemische Prozesse nützlich sein, weil komplexe mehrstufige Synthesen oft mindestens einen Hydrierungs-Schritt beinhalten.

Eine der größten Herausforderungen beim Scale-up/Scale-down ist, wie sich die Wärmeübertragung in Reaktoren unterschiedlicher Größe und Form verändert. Während Volumen und Masse kubisch zum Behälterdurchmesser wachsen, hängt die Oberfläche für die Wärmeübertragung nur quadratisch davon ab. Deshalb ist die Heiz-/Kühlleistung von Laborreaktoren deutlich höher als die von Reaktoren in der Fabrikgröße, was bedeutet, dass kinetische Effekte oder Abbauprozesse an heißen/kalten Behälteroberflächen im Labormaßstab nicht nachgebildet und untersucht werden können. Diese Effekte können einen erheblichen Einfluss auf die Prozesssicherheit, die Produktqualität oder die Ausbeute des Prozesses haben, insbesondere wenn es zu Ablagerungen von Verunreinigungen und Verschmutzungen kommt, die die Wärmeübertragung verringern. Außerdem sind heterogene Reaktionen im Allgemeinen eine Herausforderung für die Skalierung, weil Stoffübertragung, teilweise Auflösung und Scherkräfte auf Partikel die Kinetik des Prozesses beeinflussen. Die meisten dieser Effekte hängen mit dem Mischen und Rühren zusammen.

Die folgende Fallstudie zeigt, wie diese primären Herausforderungen bei einer komplexen, heterogenen Hydrierung angegangen wurden. Einerseits haben wir einen 1,4-Liter-Scale-Down-Reaktor (SDR) eines 4000-Liter-Hydrierers mit geometrisch ähnlichen Rührwerken, Bodenform und Leitblechen entwickelt. Dadurch konnten wir Rühreffekte durch Änderung der Rührgeschwindigkeit simulieren, mit vergleichbarer Reaktion auf Vermischung, Dispersion, Stoffübertragung und Scherung. Die Herausforderung unterschiedlicher Wärmeaustausch-Oberflächen-Volumen-Verhältnisse haben wir durch den Einbau eines Heiz-/Kühlfingers (H/C-Finger) mit begrenzter Oberfläche in einen quasi-adiabatischen Reaktor gemeistert.

Die Fallstudie wurde mit einer iterativen Scale-up-Strategie gemacht, bei der Infos vom grossen Reaktor in ein In-silico-Reaktormodell (digitaler Zwilling) umgesetzt werden. Basierend auf dem digitalen Zwilling und Infos über den chemischen Prozess wird ein dynamisches Prozessmodell entwickelt. Wir nutzen das Modell, um die Prozessparameter zu optimieren und gleichzeitig den Prozess im Produktionsmassstab zu simulieren. Durch Experimente im Labormassstab, die die Bedingungen im Produktionsmassstab nachahmen, validieren wir anschliessend den nachgewiesenen akzeptablen Bereich (PAR) für diese Prozessparameter. Danach können wir mit hoher Zuverlässigkeit eine direkte Skalierung auf die Produktion vornehmen, wodurch Zwischen- oder Pilotläufe überflüssig werden. Die aus dem Lauf im Produktionsmassstab gewonnenen Informationen können wir verwenden, um das Prozessmodell und den Versuchsaufbau iterativ zu verbessern.